西药
1红外分光光度法（IR）一、概述
红外线：0.76mm～mm
近红外区(泛频区)～cm-1
中红外区(基本振动区)～cm-1
远红外区(转动区)～20cm-1
IR分子振动、转动能级的跃迁引起
几乎所有的化合物都有自己特征的红外光谱鉴定依据
二、基本原理
(一)分子振动与红外吸收：
分子基本振动形式：伸缩振动;弯曲振动(变形振动)。
振动频率=入射的红外线振动频率相同时，分子对红外线产生吸收。
(二)基频峰、泛频峰：
基频峰：分子吸收一定频率的红外线，振动能级：基态(V=0)第一激发态(V=1)产生吸收峰。强度较大，最主要一类吸收峰。
泛频峰：V=0V=2;V=3倍频峰
合频峰，差频峰。
光谱变复杂，增加光谱特征性。
(三)特征峰与相关峰：
特征峰：鉴别官能团存在的吸收峰特征吸收峰。
相关峰：由一个官能团所产生的一组相互依存的特征峰相关吸收峰。
用一组相关峰确定一个官能团的存在光谱解析的一条重要原则。
(四)吸收峰的位置与强度：
吸收峰的位置：振动能级跃迁所吸收的红外线的波长或波数。
红外光谱的解释经验式
某些化学键或官能团的吸收位置相对稳定。
(P页表25-2光谱的九个重要区段)
吸收峰的强度：振动时瞬时偶极矩的变化直接相关。
3.特征峰与指纹区：
(1)特征区：～cm-1，特征频率区
吸收峰较疏，易辨。
含氢原子的单键，各种叁键，双键的伸缩振动的基频峰。
含氢单键的面内弯曲振动的基频峰。
a～cm-1，羰基峰很少与其它峰重叠，谱带强度很大最易识别的吸收峰，最受重视
(2)指纹区：～cm-1，低频。
化学结构上细小差别指纹区明显差别。
三、光谱解析
光谱解析程序：
先特征区，后指纹区;先最强峰，后次强峰;先粗查，后细找;先否定，后肯定。
先根据第一强峰的峰位查找光谱的九个重要区域表归属。
2槟榔四消丸含量测定方法槟榔四消丸(大蜜丸)处方为：槟榔g，大黄(酒炒)g，牵牛子(炒)g，猪牙皂(炒)50g，香附(醋制)g，五灵脂(醋炒)g。
5《中国药典》槟榔四消丸(大蜜丸)含量测定项下：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相;检测波长为nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1。
供试品溶液的制备：取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，置烧瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理使溶解，置水浴上加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，回收甲醇至干，残渣加盐酸溶液(1→10)10ml，超声处理(功率W，频率50kHz)5分钟，再加三氯甲烷10ml，置水浴上加热回流1小时，立即冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用乙酸乙酯-无水乙醇(1：2)混合溶液溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
水丸处方为：槟榔g，大黄(酒炒)g，牵牛子(炒)g，猪牙皂(炒)50g，香附(醋制)g，五灵脂(醋炒)g。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相;检测波长为nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1。
供试品溶液的制备：取本品6g，研细，混匀，取约1g，精密称定，置烧瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，蒸干，残渣加盐酸溶液(1→10)10ml，超声处理(功率W，频率50kHz)5分钟，再加三氯甲烷10ml，置水浴上加热回流1小时，立即冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣用乙酸乙酯-无水乙醇(1：2)混合溶液溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
3胺类化合物的鉴别盐酸普鲁卡因的鉴别：
重氮化-偶合反应。颜色：橙红色到猩红色。
水解产物的反应。盐酸普鲁卡因具对氨基苯甲酸酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物(普鲁卡因)，继续加热可水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时可生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
红外吸收光谱。
对乙酰氨基酚鉴别：
重氮化-偶合反应。水解后反应，颜色：红色。
三氯化铁反应。对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。
对乙酰氨基酚的杂质检查：
除了检查酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、水分和炽灼残渣外，还需检查以下项目：
1.乙醇溶液的澄清度与颜色。
2.有关物质。薄层色谱检查对氯乙酰苯胺。
3.对氨基酚。为芳香第一胺，能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下生成蓝色配位化合物，而药物对乙酰氨基酚无此呈色反。(对氨基酚对照溶液不稳定，应临用前新鲜配制)
中药1覆盆子名称：覆盆子
类别：收涩药
拼音：FUPENZI
拉丁：FructusRubi
别名：覆盆、小托盘
药用部位：成熟果实
药材性状：本品为聚合果，由多数小核果聚合而成，呈圆锥形，高0.6～1.3cm，直径0.5～1.2cm.表面黄绿色或淡棕色，顶端钝圆，基部中心凹入。宿萼棕褐色，下有果梗痕。小果易剥落，每个小果呈半月形，背面密被灰白色茸毛，两侧有明显的网纹，腹部有突起的棱线。体轻，质硬。气微，味微酸涩。
产地：浙江、福建、湖北
采收加工：夏初果实由绿变绿黄时采收。除去梗、叶，置沸水中略烫或略蒸，取出，干燥。
性味归经：温;甘、酸;归肾、膀胱经
功能主治：益肾，固精，缩尿。用于肾虚遗尿，小便频数，阳痿早泄，遗精滑精。
用法用量：内服：煎汤，6～12g;或入丸、散;或浸酒、熬膏。
禁忌：肾虚火旺，小便短赤者慎服。
２桑螵蛸名称：桑螵蛸
类别：收涩药
拼音：SANGPIAOXIAO
拉丁：OothecaMantidis
别名：桑蛸、螵蛸、螳螂子、螳螂蛋、螳螂壳
药用部位：卵鞘
药材性状：团螵蛸：略呈圆柱形或半圆形，由多层膜状薄片叠成，长2.5～4cm，宽2～3cm.表面浅黄褐色，上面带状隆起不明显，底面平坦或有凹沟。体轻，质松而韧，横断面可见外层为海绵状，内层为许多放射状排列的小室，室内各有一细小椭圆形卵，深棕色，有光泽。气微腥，味淡或微咸。
产地：我国各地均产
采收加工：深秋至次春采收。除去杂质，蒸至虫卵死后，干燥。
性味归经：平;甘、咸;归肝、肾经
功能主治：益肾固精，缩尿，止浊。用于遗精滑精，遗尿尿频，小便白浊。
用法用量：内服：煎汤，6～10g;研末，3～5g;或入丸剂。外用：适量，研末撒或油调敷。
禁忌：阴虚火旺或膀胱有湿热者慎服。
３芡实名称：芡实
类别：收涩药
拼音：QIANSHI
拉丁：SemenEuryales
别名：鸡头实、鸡头、水流黄、鸡头果、苏黄、黄实、鸡嘴莲
药用部位：成熟种仁
药材性状：本品呈类球形，多为破粒，完整者直径5～8mm.表面有棕红色内种皮，一端黄白色，约占全体1/3，有凹点状的种脐痕，除去内种皮显白色。质较硬，断面白色，粉性。无臭，味淡。
产地：湖南、江西、安徽
采收加工：秋末冬初采收成熟果实。除去果皮，取出种子，洗净，再除去硬壳(外种皮)，晒干。
性味归经：平;甘、涩;归脾、肾经
功能主治：益肾固精，健脾止泻，除湿止带。用于梦遗滑精，遗尿尿频，脾虚久泻，白浊，带下。
用法用量：内服：煎汤，15～30g;或入丸、散，亦可适量煮粥食。
禁忌：食滞不化者慎服，大小便不利者禁服。
４莲子名称：莲子
类别：收涩药
拼音：LIANZI
拉丁：SemenNelumbinis
别名：藕实;莲实、泽芝、莲蓬子
药用部位：成熟种子
药材性状：本品略呈椭圆形或类球形，长1.2～1.8cm，直径0.8～1.4cm.表面浅黄棕色至红棕色，有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起，深棕色，多有裂口，其周边略下陷。质硬，种皮薄，不易剥离。子叶2，黄白色，肥厚，中有空隙，具绿色莲子心。无臭，味甘、微涩：莲子心味苦。
产地：湖南、福建、江苏
采收加工：秋季果实成熟时采割莲房。取出果实，除去果皮，干燥。
性味归经：平;甘、涩;归脾、肾、心经
功能主治：补脾止泻，益肾涩精，养心安神。用于脾虚久泻，遗精带下，心悸失眠。
用法用量：内服：煎汤，6～15g;或入丸、散。
禁忌：中满痞胀、大便秘结者禁服。
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